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如何用高氯酸電位滴定法測定石油產品中的堿性添加劑?

更新時間:2026-08-28      瀏覽次數:40

石油產品是以石油或石油的某一部分作為原料,通過煉油加工工藝直接生產出來的各類商品的總稱,是石油工業最核心的產出品類之一。

實驗目的

測定新潤滑油、石油產品中的堿性添加劑總含量,完成新油出廠質量檢驗,核對添加劑配方是否符合技術指標要求。

油品在設備長期使用過程中,堿性添加劑會不斷被消耗,堿值逐步下降。通過測試堿值衰減程度,判斷潤滑油劣化程度,以此指導換油周期,防止設備腐蝕損壞。

實驗樣品及儀器

實驗儀器:SH108C電位滴定法自動酸堿值儀,符合ASTM D 2896 。

實驗步驟

1.電極預處理 將玻璃電極浸泡于去離子水中活化≥5?min;參比電極裝入 LiCl 乙醇填充液;用 pH4、pH11 緩沖溶液校驗電極電位,記錄緩沖對應的電位讀數,作為無拐點樣品的強制終點電位。

2.樣品稱量 充分搖勻油樣;依據預估酸值稱取試樣:

酸值 0.051.0 mgKOH/g:稱樣 20.0?±?2.0?g

酸值 1.05.0 mgKOH/g:稱樣 5.0?±?0.5?g 將試樣轉入 250?mL 滴定燒杯。

3.樣品溶解 加入 125?mL 滴定溶劑,放入攪拌子;開啟磁力攪拌,攪拌充分但不得飛濺、不得卷入氣泡,使樣品WAN全溶解分散。將電極浸入液面約一半位置。

4.空白試驗(每一批試劑必須做空白) 取 125?mL 滴定溶劑,不加樣品,WAN全重復上述攪拌、滴定操作,記錄消耗 KOH 異丙醇溶液體積\(V_0\)(B)。

5.樣品滴定 啟動自動電位滴定儀,使用 0.1?mol/L KOH 異丙醇溶液進行滴定:

電位變化平緩區,滴定劑大體積添加;

臨近突躍拐點,減小滴定增量;

6.終點判定:有明顯電位突躍拐點,取拐點作為終點;在用油無清晰拐點時,采用 pH11 緩沖對應的固定電位作為滴定終點。

滴定結束后清洗 滴定完成,依次用滴定溶劑、異丙醇沖洗電極,再浸入去離子水 35?min,恢復玻璃膜水化層,再進行下一個樣品測試。

實驗結果

本樣品總酸值 TAN=1.53?mg?KOH/g,符合 ASTM D 2896 精密度要求。


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