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磺AN吡啶結晶熱分析檢測

更新時間:2026-03-24      瀏覽次數:108

    磺AN吡啶是一種分子量為249.29的磺胺類抗生素,分子式為C11H11N3O2S,CAS號144-83-2,常溫下為白色至類白色固體,性狀穩定,具有易燃、避光特性,微溶于水,可溶于DMSO(少許)、甲醇(少許)。

實驗目的:

差示掃描量熱法,簡稱DSC,常用于研究藥物的熱行為與物理化學性質,在藥品研發、質量控制中具有重要作用。

磺AN吡啶作為磺胺類抗菌藥,通過DSC可以判斷其純度,純凈磺AN吡啶的熔點為191-193℃,DSC可精確測定其熔融峰,間接反映樣品純度;磺胺類藥物常存在多晶型現象,不同晶型的熱力學穩定性、溶解度和生物利用度不同,DSC可識別和區分其晶型轉變;還可用于藥物-輔料相容性研究,可監測磺AN吡啶與輔料混合后的熱行為,判斷是否存在相互作用。

實驗儀器

①ST146 結晶性熱分析儀

②取樣器、坩堝、干燥儀、高精度天平等輔助件

實驗步驟

①檢查所用儀器與輔助件,確定其干凈干燥無污染

②使用標準物質,如銦、鋅、藍寶石,對儀器進行溫度、熱流和比熱容校準

③對樣品進行干燥處理,稱量一定質量的樣品,通常為5±2mg,密封于專用坩堝

④校準完成后,依據樣品測量要求設置參數,儀器自動測量并顯示結果

⑤重復1-3次實驗

結果與分析

實驗中樣品在在標準升溫程序(10K/min,30–400℃)中測得其熔融焓(ΔH)約為145J/g,約190℃熔融,降溫過程中約140-160℃區間結晶,二次加熱約190℃熔融,與初熔點一致,并于250℃出現分解現象。綜合評定,本次樣品符合藥典規定,純凈且保存完好。



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